girovagando per internet ho trovato questa sintesi.. è possibile che con questa si possa arrivare ai cristalli?
MATERIALE NECESSARIO:
- Colino o colapasta con buchi relativamente piccoli
- Ghiaccio tritato
- Pastiglie di pseudoefedrina (100 da 30 mg o equivalente). Disponibili in farmacia come pastiglie per la tosse, con il nome commerciale di Narixan
- Permanganato di potassio (KMnO4). Disponibile in farmacia come rimedio per infezioni della pelle
- Acqua distillata
- Congelatore
- Bilancia più precisa possibile (almeno 0,1 g) o in alternativa una pipetta o altro metodo per misurare i millilitri
- Isopropanolo (dal 70% al 100%), un detergente per componenti elettroniche, disponibile su internet o nei negozi di elettronica/fai da te
- Filtri da caffè
- Vari barattoli di vetro e un piatto in Pyrex
- Acido cloridrico (HCl). Disponibile come acido muriatico nei supermercati.
- Etanolo, per velocizzare il processo di cristallizzazione (facoltativo)
- Acetone per lavare i cristalli (facoltativo)
ESTRAZIONE DELLA PSEUDOEFEDRINA HCl:
Porre le pastiglie nel colapasta insieme a un volume all’incirca uguale di ghiaccio tritato, e mescolare sopra un lavandino fino a quando tutto il ghiaccio non si sarà sciolto. A questo punto risciacquare le pastiglie con acqua distillata e riporle in un barattolo di vetro.
Versare sulle pastiglie appena lavate 150 ml di acqua distillata e riscaldare il tutto a microonde, a bassa potenza, fino a farlo diventare caldo (senza bollirlo). Mescolare finchè le compresse non si disgregano e lasciare depositare gli eccipienti sul fondo, in modo da lasciare la pseudoefedrina in soluzione.
Versare la soluzione attraverso un filtro da caffè, facendo in modo di versare solo la parte acquosa e non il deposito solido sul fondo, che andrebbe a ostruire il filtro, e raccoglierlo in un altro barattolo.
Fatto ciò raccogliere il materiale solido nel filtro, rimetterlo nel primo barattolo, aggiungere altri 150 ml di acqua, riscaldare e ripetere la filtrazione. Ripetere di nuovo quest’ ultima parte.
PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE DI KMnO4:
Se l’estrazione della pseudoefedrina è stata perfetta, ce ne sono ora in soluzione esattamente 3 grammi. Considerando che il rapporto molare pseudoefedrina/KMnO4 deve essere 2.5 moli contro 1, e che 3 grammi di pseudoefedrina equivalgono a 18.15 mMoli, per la reazione sono necessarie 7.26 mMoli di KMnO4, equivalenti a 1.148 grammi. Se non si dispone di una bilancia di precisione è possibile determinare questa quantità realizzando una soluzione satura di KMnO4, aspettando in modo che il corpo di fondo si depositi del tutto, e misurare 15.45 ml (se non è possibile essere così precisi arrotondare per eccesso).
PREPARAZIONE DELLA REAZIONE:
Diluire i 15 ml (o 1.148 grammi) in 250 ml di acqua distillata e porre il tutto nel congelatore, insieme alla soluzione di pseudoefedrina. Lasciar raffreddare per almeno 4 ore. Per avere un indicazione della temperatura si può controllare quando il ghiaccio inizia a formarsi e lasciare quindi che si sciolga in modo da essere sicuri che la temperatura sia 0°C.
REAZIONE:
Unire le due soluzioni, mescolare e riporre nel congelatore per 8-12 ore. Al termine di questo periodo, il contenuto del vaso avrà cambiato colore, diventando da rosso a limpido, con un deposito marroncino sul fondo.
Aggiungere 100 ml di isopropanolo e mescolare.
Se il colore rosso rimane c’è un eccesso di KMnO4 e la sintesi è fallita, oppure non è stato concesso abbastanza tempo alla reazione per avvenire. In ogni caso non lasciar reagire per più di 12 ore.
Lasciar riposare la mistura per circa 2 ore, finchè non raggiunge la temperatura ambiente.
Filtrare attraverso 2 filtri da caffè impilati uno sull’altro, in modo da catturare le particelle di manganese che sono precipitate. Dopo una prima filtrazione, raffredare nuovamente e gentilmente la mistura e rifiltrare. Potrebbero essere necessarie più filtrazione successive.
PURIFICAZIONE:
Misurare il ph della soluzione con una cartina tornasole, dovrebbe risultare basico, se risulta acido non sarà necessario aggiungere altro acido.
Se la soluzione risulta basica è necessario aggiungere acido cloridrico in modo da ottenere il sale cloridrato del metacatinone, una forma che, a differenza della forma freebase, non si decompone facilmente in efedrina.
Aggiungere una goccia di HCl alla volta, mescolando e controllando il ph finchè non risulta leggermente acido (compreso tra 5 e 6.5).
Porre il tutto nel piatto di Pyrex, metterlo su un fornello e riscaldarlo gentilmente da sotto, asciugandolo leggermente con un asciugacapelli. Quando i primi cristalli iniziano a formarsi aggiungere l’etanolo, che velocizza il processo di cristallizzazione. Evitare di riscaldare troppo i cristalli o si scioglieranno e tutta la sintesi sarà fallita.
A questo punto è possibile (ma non indispensabile) lavare i cristalli con acetone per renderli più puri e trasparenti, anche se questo potrebbe ridurre drasticamente il prodotto in termini di peso.