Guide Extraction de Peganum Harmala (Freebase)

[Acacia]

Merci a vous !

 

[snap2]

Tu peux tester mais j'ai jamais entendu parler de ça au labo et logiquement ça devrait mettre une fraction de NaCl dans le produit final.
D'ailleurs :

Avant que la solution ne soit refroidie (pour la cristallisation), quand on la filtre, à travers un filtre à café très fin. C'est bizarre d'attraper beaucoup de résidus, probablement des agents ajoutés du sel ?

Peut-être du NaCl en soi, c'est assez probable.
Enfin bon, en soi on s'en fiche pas mal, pour la voie orale ce ne change rien et pour la vaporisation non-plus à part augmenter un peu le point de fusion et ébullition.

 

[NiamorV]

Bin, dans le post #5 de ce fil, si, il dit que siles cristaux sont chargés en sel, ça change l'effet.
A prioris cette cristalisation permet de dégager d'autres alkaloides non désirés :
https://wiki.dmt-nexus.me/Harmalas_Extraction_and_Separation_Guide
Etape 13 :
Saturer la solution avec du sel. Faites bouillir le thé dans une casserole et ajoutez 100 à 120 g de sel par litre d'eau. Laissez-le refroidir lentement à température ambiante au cours des deux prochaines heures, puis vous pourrez le mettre au réfrigérateur. Au bout de 3 à 5 heures, les harmalas auront cristallisé. Si vous ajoutez plus de sel (plus proche de 200g par litre), les harmalas précipitent plus vite mais moins purs et plus poudreux que cristallins.

Ce qui se passe ici, c'est qu'avec un excès de sel, les harmalas obtiennent les ions chlorure du sel et précipitent sous forme de sel harmala, harmine et harmaline HCl, qui sont insolubles dans l'eau saturée en sel donc précipitent. Dans cette étape, on élimine la vasicine et la vasicinone, des alcaloïdes utérotoniques et peut-être plus toxiques, dangereux spécialement pour les femmes enceintes car ils sont abortifs. Les analyses effectuées par Shulgin et d'autres ont montré que les harmalas précipités au sel étaient effectivement exempts de ces alcaloïdes mentionnés.

 

[Rasfhoo]

Bin, dans le post #5 de ce fil, si, il dit que siles cristaux sont chargés en sel, ça change l'effet.

Ça ne change pas l'effet en soit mais ça change la pureté donc potentiellement les effets peuvent être moindres pour une quantité donnée.

 

[snap2]

Ce qui se passe ici, c'est qu'avec un excès de sel, les harmalas obtiennent les ions chlorure du sel et précipitent sous forme de sel harmala, harmine et harmaline HCl, qui sont insolubles dans l'eau saturée en sel donc précipitent. Dans cette étape, on élimine la vasicine et la vasicinone, des alcaloïdes utérotoniques et peut-être plus toxiques, dangereux spécialement pour les femmes enceintes car ils sont abortifs. Les analyses effectuées par Shulgin et d'autres ont montré que les harmalas précipités au sel étaient effectivement exempts de ces alcaloïdes mentionnés.

Uhm j'ai jamais entendu parler de double déplacement pour des ions organiques, j'ai demandé à un pote laborantin ce qu'il en pense. Surtout que s'il y avait pas besoin de s'embêter à utiliser du HCl qui est cher et dangereux pour former des hydrochlorates, ça se saurait.
Surtout que la solubilité à 20°C de l'harmine hydrochlorate est de 25g/L, ce qui est probablement trop élevé pour espérer une précipitation complète avec un bon rendement qu'on pourrait typiquement avoir avec une précipitation d'ion insoluble en double déplacement.

 

[Rasfhoo]

Espérons que tu lises tes cours un peu moins en travers que les posts de NiamoV. Il n'a jamais parlé d'utiliser du HCl.

 

[Tryptaman]

Hello, 
Je sais que je ne me suis pas encore présenté sur le forum, je vais faire ça dans la journée. Je suis diplômé laborantin en chimie et bientôt dans une haute école dans le but de devenir ingénieur chimiste. 

Ton procédé de formation de chlorhydrate est effectivement douteux, notamment dans ce passage là (j'ai pas encore trouvé comment faire une citation de message proprement, désolé) :




"Etape 5 Dissoudre (Acide)
·      [font=Arial, sans-serif]Dissoudre la boue dans 1/3 vinaigre 2/3 eau chaude (le vinaigre transforme les alk-freebase en alk-sel, soluble dans l'eau).[/font]
·      [font=Arial, sans-serif]Filtrer a nouveau au filtre à café[/font]
·      [font=Arial, sans-serif]Rajouter de l'eau pour atteindre 1 litre de liquide au moins[/font]

Etape 6 Cristalliser
·      [font=Arial, sans-serif]Ajouter 100g de sel/litre de liquide, et porter à ébullition pour bien dissoudre le sel.[/font]
·      [font=Arial, sans-serif]Laisser refroidir jusqu’à température ambiante.[/font]
·      [font=Arial, sans-serif]Laisser refroidir (Mettre au frigo 24h ?). L'eau est saturée de sel, ce qui oblige les alcaloïdes à précipiter en cristaux en forme d'aiguilles.[/font]

Etape 7 Filtrer
·      [font=Arial, sans-serif]Filtrer au filtre à café, garder les cristaux[/font]
·      [font=Arial, sans-serif]Vous pouvez garder le liquide pour le réduire un peu plus, ou baser un peu plus la solution pour récupérer les derniers cristaux[/font]

Etape 7.2 Filtrer pour utilisation orale (Sur le dernier tour)
·      [font=Arial, sans-serif]Presser les cristaux entre 2 filtres pour évacuer le maximum d'eau, car l'eau est chargée en sel (NaCl).[/font]

Etape 8 Dissoudre
·      [font=Arial, sans-serif]Dissolvez votre harmala hcl dans une quantité minimale d'eau chaude fraîche. Il faudra un peu de chaleur (pas trop) et du temps pour que tout se dissolve complètement."[/font]



[font=Arial, sans-serif]Selon moi, à aucun moment tu ne sors un chlorhydrate via ta méthode, car le NaCl n'est absolument pas fait pour ça et n'a pas du tout les caractéristiques nécessaires à la formation d'un chlrohydrate dans le cas présent. [/font][font=Arial, sans-serif]Le NaCl, en revanche, peut effectivement [/font][font=Arial, sans-serif]aider à précipiter ton acétate d'harmaline, [/font][font=Arial, sans-serif]puisse qu'il a une plus grande affinité avec l'eau que ton produit (qui est un acétate et non un chlorhydrate). [font=Arial, sans-serif]Si tu souhaites convertir ton composé en chlorhydrate, tu devrais utiliser de l'acide chlorhydrique (aqueux ça suffi[/font][font=Arial, sans-serif]t, pas besoin de prendre le risque de manipuler du HCl gazeux). [/font][/font]

[font=Arial, sans-serif]Tu as la source du protocole dont tu t'es inspiré pour la partie "[font=Arial, sans-serif]Dissoudre la boue dans 1/3 vinaigre 2/3 eau chaude (le vinaigre transforme les alk-freebase en alk-sel, soluble dans l'eau)." stp ? [/font][/font]

[font=Arial, sans-serif][font=Arial, sans-serif]Car là comme ça, je crains que ton acide soit trop faible et dilué pour former totalement ton sel (acétate) .. Mais sans étudier plus profondément les deux composés et faire quelques calculs je ne peux pas en être sûr comme ça (j'ai pas le temps dans l'immédiat). De plus, tu semblais minutieux sur le pH lors de l'ajout de la base mais je ne vois aucune mesure de pH lors de l'ajout de l'acide par la suite, or c'est tout autant important pendant cette étape là, afin de t'assurer justement que tu convertisses bien tout ton produit en sel, sans pour autant te retrouver avec un produit trop acide, et précipiter d'éventuelles impuretés. [/font][/font]

 

[snap2]

Espérons que tu lises tes cours un peu moins en travers que les posts de NiamoV. Il n'a jamais parlé d'utiliser du HCl.

En espérant que tu lises mes posts correctement aussi, je n'ai jamais parlé de l'utilisation d'HCl dans sa technique mais de l'utilisation d'HCl dans la majorité des procédures de synthèses de sels chlorhydrate.

 

[Rasfhoo]

J'ai compris que tu remettais en doute la tek alors que tu ne faisais qu’émettre un doute. My bad

 

[NiamorV]

Hello à tous, c'est chouette, on a des gens qui cvomprennent ce qu'ils font qui me lisent

Alors, la source est... tous les tutos d'extraction d'harmala à partir de graines de rue de Syrie.
On peut le voir dans le premier post de ce fil ainsi que dans les deux procédés qu'il site en lien tout au fond du post, vers les tek de nexus:
https://www.psychonaut.fr/Thread-Guide-Extraction-de-Peganum-Harmala-Freebase
https://wiki.dmt-nexus.me/The_Tao_of_Rue_Extraction
https://wiki.dmt-nexus.me/Harmalas_Extraction_and_Separation_Guide

Ce que je peux te dire, c'est que l'ayant fait, j'ai bien obtenu des cristaux.

Pour ce qui est de l'acide, voici ce que je peux te dire :
- 1/3 2/3 est ce que tu trouves dans le premier post de ce fil
- en post #5 une personne dit qu'il suffit d'un peu de vinaigre, qu'on s'en fout de la quantité
- dans "Harmalas_Extraction_and_Separation_Guide" il donne aussi 1/3 2/3 en disant par exemple
- dans "The_Tao_of_Rue_Extraction" il dit un peu de vinaigre : jusqu'à ce que les cristaux soient redissous
Ce que j'ai fait, et en effet, dans la mesure où on vient de filtere et ne garder que les cristaux, y'en a pas besoin de beaucoup...

Par-contre, sur une de mes soupes que j'avais saturée en sel au lieux d'y mettre juste 100g/l j'ai fini par la jeter car j'avais quasi que du sel...

 

[Tryptaman]

Oui, tu peux te retrouver avec des cristaux, mais ton sel sera un acétate et non un chlorhydrate à priori.

Pour ce qui est de la quantité, je ne conçois pas que l'on puisse "s'en foutre".. Il faut obtenir un pH relativement précis pour former ton sel :

- si tu mets trop d'acide : tu en auras en excès qui restera dans ton produit, mais tu devrais pouvoir le virer par la suite (ça évitera aussi de te retrouver avec un produit trop corrosif). Par contre, si ton produit n'était pas encore suffisamment pure au moment de l'acidification, l'excès d'acide pourrait former des sels avec d'autres composés que tu ne souhaites (je pense) pas garder. 

- si tu ne mets pas assez d'acide : tu ne convertiras pas la totalité de ta freebase en sel, et tu risques donc d'en perdre un peu car elle est peu soluble dans l'eau.

 

[NiamorV]

Je comprends complètement ce que tu dis.
Je suis juste surpris car tous ces tecks convergent sur ces points.
Et en même temps, je veux bien tester une nouvelle extraction avec une autre méthode si tu as envie d'en proposer une.

 

[Rasfhoo]

La tek originelle  viens de ce bouquin : The alkaloids chemistry and physiology p393

 

[Tryptaman]

Je n'arrive pas à accéder à ton lien, ce message s'affiche :
"Veuillez ne pas créer de lien direct vers cette ressource. Vous devez avoir une session dans le forum."

Et je ne me suis pas assez renseigné sur cette plante et ses composés pour pouvoir pondre un procédé comme ça

 

[Rasfhoo]

Le passage concerné P393  :

. ISOLATION OF HARMINEAND HARMALINE
The crushed seeds are covered with three times their weight of water containing
30 g. of acetic acid per liter of water. The seeds swell as they absorb the liquid and
form a thick dough which is pressed after 2 or 3 days. The pressed seeds are once more
treated as above with twice their weight of dilute acetic acid and, after maceration, the
liquid is again pressed out. To the combined liquors, sodium chloride (100 g./liter of
liquid) is added to transform the acetates of harmine and harmaline into the hydro-
chlorides which are insoluble in cold sodium chloride solutions and are precipitated
during cooling. The supernatant liquid is siphoned off, the crystalline residue filtered
with suction and redissolved in hot water. Addition of sodium chloride to the filtered
solution causes the precipitation of the hydrochlorides as a crystalline mush and this
process is repeated until the hydrochlorides have a.cquired a yellow color. The separation
of harmaline from harmine is based on the fact that when a warm aqueous solution of
the hydrochlorides is alkalinized with ammonia, harmaline is liberated only after the
decomposition of harmine hydrochloride is complete. The appearance of harmaline is
readily detected under the microscope since it consists of plates while harmine forms
long needles. The addition of ammonia, therefore, is stopped as soon as crystals of
harmaline are detected, the harmine is filtered off and t,he harmaline recovered from the
filtrate by the addition of ammonia. The bases are then further purified by recrystal-
lization of their hydrochlorides (223)

 

[Tryptaman]

Wtf ?? Est-ce que le mec cite des analyses en fin de synthèse ? Ou d'autres sources quant à la méthode ?

 

[NiamorV]

Bon, dans la série : je suis un gros boulet, j'ai lancé une autre extraction avec les graines qu'il me restait...
Et après 2 jours et 8 passages en cocote minute pour l'étape 1 (ouais, j'étais motivé...), et en plein filtrage... je réalise que j'ai oubliè de mettre du vinaigre dans la première étape...
...vous croyez que je peux tout jeter?

 

[Rasfhoo]

Non, tu peux continuer.

 

[snap2]

Le rendement sera un poil plus faible mais bon ça vaut la peine de faire la suite quand-même plutôt que de balancer ça.

 

[NiamorV]

Merciiii!!!
Par-contre, je vois qu'en ajoutant du vinaigre après, ça évite que des cristaux se forment sur les filtres à la filtration.

ChatGPT a dit la même chose que vous, lol