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Fabriquer un spectromètre couplé à la chromatographie

forêt

Alpiniste Kundalini
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14 Mai 2023
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Bonjour Tous au schlof bande de marginaux !

J'ai eu une idée qui certe a déjà dû être pensée. Mais voilà je peux pas m'empêcher d'y penser. C'est pas un tuto, le but c'est d'y réfléchir ensemble pour pê un jour nous permettre une analyse maison plus poussée que jusqu'alors.

L'idée est dans le titre.

En gros il faut :

Pour la chroma :
- Diluer sa substance dans l'alcool. Déposer une goutte au bas d'un papier.
- Foutre le bas du papier dans un verre rempli d'alcool et le faire tenir bien droit dans le verre. L'alcool devrait monter par capillarité et entraîner la substance. L'alcool ça s'arrêter de monter.
- Sortir le papier, le maintenir vertical le temps que l'alcool s'évapore. La substance aura migré quelque part entre le bas de papier et là où l'alcool se sera arrêter. La fraction "hauteur max de l'alcool"/"hauteur d'arrêt de la molécule" est déjà propre à la molécule donc ça permet déjà de l'identifier en partie.

Pour la spectro
- Dans un environnement parfaitement obscur, faire se refléter de la lumière parfaitement blanche et focalisée sur le bas du papier
- Recapter cette lumière de l'autre côté et la faire passer dans un prisme qui affichera un bel arc-en-ciel.
- Mesurer l'intensité lumineuse grâce à un luxmètre sur chaque point du spectre, plus on est précis et plus on a de données pour discriminer un max de substances
- Répéter l'opération sur le plus de points possible sur le bout de papier, jusqu'à la hauteur max.

On note toutes les données pour un produit, puis on le fait analyser par le forum. Si le fofo dit "c'est le bon produit", la prochaine fois, suffit de répéter l'expérience : si on a les même données qu'avant avec un New batch on sais que c'est le bon produit. Si ya des raie qu'il n'y avait pas avant sur une tâche de produit à une autre hauteur sur le bout de papier c'est que ya un autre produit. Etc.

Vos suggestions pour rendre la chose plus réalisable, précise, pratique, vos idées de récup pour le faire à moindre frais...

Le problème déjà c'est que j'ai aucune idée de comment faire.une lumière parfaitement blanche. Alors j'ai pensé à calibrer en mesurant le spectre de la lumière toute seule, de manière a savoir comment la lumière n'est pas parfaitement blanche, et appliquer ces différences aux spectres créés.

Il faut un papier d'épaisseur parfaitement constante aussi et parfaitement droit. Pê en le plaquant entre deux plaques de verre ?

Il doit aussi falloir soustraire le spectre du bout de papier lui-même au spectre final. Et le spectre de l'air...qu'il faudrait mesurer en étudiant les spectres d'une lumière sous vide puis en présence d'air...ça devient chaud à faire chez soi...ou alors on calcule le spectre de l'air en fonction de éléments le constituant. Il faut alors d'abord mesurer les constituants de l'air qui peuvent varier en fonction de ville/campagne, altitude, latitude, mer/continent etc. Mais pour peu qu'on ai fumé ou que le voisin ait fait cramer son steack que ça risque de contaminer le spectre final. Il faut donc mesurer le spectre de l'air...
Ou bien remplir la chambre sombre d'un gaz dont on connaît le spectre ! Comme ça pas besoin de vide.
Le spectre du verre du prisme...

La lumière entrante ne doit pas contaminer le spectre final

En fait il doit falloir penser à tout ce qui peut polluér le spectre final.

Bref je me demande dans quelle mesure les résultats peuvent-ils être différents pour le même mélange... Le niveau de difficulté à faire ça chez soi.

Le principe a l'air simplissime mais ya un vrais niveau de difficulté qm.
 
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Biquette

Modo vache qui rend chèvre
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En plus de tous les inconvénients énumérés, 2 plaques de verre quasi-collées ça crée des interférences -> irisations
 

xyzt_

Symplectomorphisme
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l'expérience de pensée est séduisante mais je pense que c'est infaisable en pratique


pour toutes les raisons que tu énumeres mais d'autre encore (attention je suis une quiche en chimie ce sont des intuitions):
- si la CCM est sur couche mince et pas sur papier c'est notemment pour avoir un milieu bien régulier et qui ne pollue pas trop ce qu'on veut tester, le papier c'est un gros tas de composés organiques pas vraiment réguliers
- les effets que tu cherches à mesurer dans le spectre sont subtils, il peut s'agir de variations légères ou étroites, pas évidentes a voir au luxmètre
- le spectre issu du prisme doit être projeté sur un support avec ta méthode, le problème c'est que la réponse spectrale du support doit du coup être prise en compte
- comment indexer les points de mesure de manière univoque sur l'axe colorimétrique ?
- il faut probablement une source lumineuse de grande intensité pour avoir un SnR décent
- la réponse en spectre du luxmètre est probablement pas plate non plus (plutot dédié à l'étude des sources non monochromatiques en général)
- l'étude est limitée au spectre visible

Bref je pense que tous ces points et toutes les autres contraintes a laquelle on a pas encore pensé font que les techniques / appareillages modernes de spectro / chromatographie sont ce qu'elles sont :)
 
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Sorence

zolpinaute de la sapience
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11 Oct 2022
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Pour info, ProtestKit vend de quoi faire de la CCM (TLC en anglais, pour Thin Layer) chez soi.

(je sais pas si notre code promo fonctionne encore, mais c'était PSYCHONAUTFR)
 

forêt

Alpiniste Kundalini
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14 Mai 2023
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@Sorence merci super cool
, 2 plaques de verre quasi-collées ça crée des interférences -> irisations
Les plaques de verre ne serviraient que pour la chroma, pas pour la spectro
si la CCM est sur couche mince et pas sur papier c'est notemment pour avoir un milieu bien régulier et qui ne pollue pas trop ce qu'on veut tester, le papier c'est un gros tas de composés organiques pas vraiment réguliers
Trouver une source peu chère de cellulose pure, et un moyen de l'étaler uniformément. Sinon regarder le prix des plaques qu'on utilisait au lycée ça doit pas coûter une fortune et on aura l'uniformité. Mais c'est mieux fait maison :p Bordel si des connards au début du XXieme ont réussi à faire ça je devrais y arriver pê en les imitant. Go passer la nuit sur le sujet
le spectre issu du prisme doit être projeté sur un support avec ta méthode,
Pas forcement, le luxmètre pourrait se déplacer et capter les différentes couleurs directement, sans passer par un ecran. D'autre part comme les couleurs auront été separées leur spectre n'aura plus d'importance, seule leur position spatial est importante.
comment indexer les points de mesure de manière univoque sur l'axe colorimétrique ?
Utiliser une machine basé sur des pieds à coulisse.
il faut probablement une source lumineuse de grande intensité pour avoir un SnR décent
Effectivement. Sachant que plus le spectre sera capté loin plus il sera etalé donc précis. Mais.plus on est loin de la source plus il faut une source forte.
la réponse en spectre du luxmètre est probablement pas plate non plus
Si on utilise toujours le même capteur on a à chaque fois les même déformations et au final ça reste probant. Mais c'est mieux si on sais la "balance" du capteur. Soit demander au fabriquant soit mesurer...avec un capteur dont il faut connaître la balance.
l'étude est limitée au spectre visible
Une source de lumière IR ou UV, un moyen de diffraction et le bon capteur. Si on trouve tout ça ya pê moyen d'élargir. Je fabriquerai pas de rayon X chez moi par contre même si c'était faisable. Mais au moins avec la visible c'est possible de voir avec ses yeux. C'est plus facile dans un premier temps.

Vous savez quoi vous m'avez chauffer, je vais essayer de faire la distinction entre du sel, du sucre et du bicarbonate. Je vais faire un plan, le matérialiser, voir pourquoi il ne marche pas, refaire un plan etc.

Après ça j'verrai à gaspiller de la drogue pour la science
 
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snap2

Psychopstick
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C'est à mon avis trop galère pour des résultats vraiment variables. Une HPLC d'occaz ça coûte 2000€ et ça permet une bieeeen meilleure séparation solvaté et sous pression (la CCM a vraiment ses limites), et un capteur en UV-Vis permet de mesurer des fréquences cruciales sur les cycles aromatiques invisibles à l'oeil nu. Tout ça sur du matos fiable, reproductible, et avec un coût minime de fonctionnement (surtout si tu recycles tes solvants par distillation).
Si tu veux faire un truc custom fait maison, essaie de te pencher sur de la séparation sur colonne et en milieu liquide sous pression, avec un analyseur de spectre électronique. C'est un challenge technique mais au moins qui te donnera des résultats largement plus solides et de construire une méthode beaucoup plus fiable.
 

forêt

Alpiniste Kundalini
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14 Mai 2023
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Merci @snap2 ! Avec tous tes conseils j'ai déjà de quoi lire pendant quelques jours. Maintenant j'ai à étudier plein de matos existant que je pourrais utiliser plutôt que de partir de rien, plein de techniques de chroma différentes avant de faire mes plans.
 

Sorence

zolpinaute de la sapience
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Un point peut-être important si tu veux utiliser du papier pour la CCM. Tous les papiers ont un sens, celui des fibres.
Quand on humidifie le papier, les fibres s'écartent et le papier s'étire, mais il s'étire davantage perpendiculairement au sens des fibres. Donc il faudrait faire attention à toujours prendre le papier dans le même sens pour ne pas fausser les mesures.
Aussi, quand il sèche, le papier se rétracte, mais jamais à la valeur initiale et pas uniformément. Donc faire les mesures avant le séchage.
Enfin, si l'humification n'est pas uniforme, le papier gondole, ce qui peut fausser les mesures aussi.

Pour trouver le sens du papier, le courber sur lui-même et exercer une pression sur la courbure. Il résiste davantage dans un sens que dans l'autre. Les fibres sont dans le sens qui résiste le moins.
 

forêt

Alpiniste Kundalini
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Très utiles comme info merci.
Mais j'ai quelque peu modifié mon projet. Je vais suivre les conseils de Snap2 et essayer la colonne sous pression. Là je suis dans le calcul de la parois de mon tube en acier pour que ça résiste à 500bar. Et en vrais c'est pas infaisable car j'ai trouvé des pompe hydraulique manuelle (pas d'étincelles) qui vont jusqu'à 1000bar et qui sont pas horsdep.
Faut que j'me renseigne sur les microbilles, les analyseur de spectres parce que là non plus c'est pas horsdep et ça remplace le prisme et le luxmètre tout en acceptant les UV pour certains.

En vrais pour le prix du prisme, du projo, du luxmètre et des microscope que j'envisageais je peux faire beaucoup mieux

Mais je reviendrai sur la CCM sur papier car ça peut être utile en condition de survie ou s'il y a besoin de reconstruire une civilisation un jour
yvon29 a dit:
Pour calculer un tube ou une citerne, il faut examiner la résistance dans les deux « directions ».

Si on considère la Contrainte = R élastique acier= 60 hbar = 6 . 10**8 Pa.
Et comme pression p = 1000 bar = 10**8 pa.

Résistance dans le sens longitudinal:
Pour 10 mm de longueur de tube, surface 1,2 cm2
Donc F = p x S = 10**8 x 1,2 10**-4 = 12000 N
Donc 6000 N de chaque côté du tube et par cm de longueur...

Contrainte = F / S
Surface = S = F / C = 6000 / 6 . 10**8 = 10**-5 m2 = 10 mm2....
Donc un tube de 12 intérieur 14 extérieur pourrait suffire...

Si on vérifie la résistance du tube en transversal :

Contraintes C = F / S
Force F = p x section de passage du tube = 1000 bars x 3.14 x 6 x 6 mm2 = 10**8 x 114 10**-6 = 11400 N
Comme plus haut , S = F / C = 11400 / 6 10**8 = 1900 10**-8 = 19 mm2
Le tube de 12/14 présente une section de 6,5 x 2pi x 1 ( théorème de Guldin : S = circonférence moyenne x épaisseur )
Soit 40,8 mm2.

Donc, la contrainte en longitudinal est critique....

Mais, si on tient compte :
---- d'une marge vis à vis de la limite élastique (80% ? )
---- d'un coefficient de sécurité sur la pression (2 ?)
---- de coups de bélier ( 2 ? )

On arrive à un coefficient multiplicateur de 3,2 ...
Donc il faudrait un tube épais de 3,2 , soit du 12 mm intérieur / 18,6 mm extérieur
 
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xyzt_

Symplectomorphisme
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9 Déc 2019
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le tube c'est pas vraiment un problème, les points critiques c'est tout ce qu'il y a autour : soudures, raccords...

un épreuvage normalement ça se fait à 2 fois pression nominale (au moins)
 

forêt

Alpiniste Kundalini
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14 Mai 2023
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Je suis en train de lire à ce sujet. Il faut des bonnes soudures, que ça supporte encore trois fois plus etc. Il va me falloir un flux de pression constante donc à voir pour la pompe. Le mieux serait un piston poussé par du gaz comprimé. Un robinet qui supporte 1000 bar. Donc je gonfle un récipient à 1000 bars conecté à un piston qui pousse le liquide. Quand j'ouvre le robinet la charge est libérée. Plus j'me renseigne plus je vois de complications. J'ai pas encore trouvé comment bien orga les billes dans le tube. A défaut je ne sais pas ce que ça change. J'imagine que ça mouille differament selon qu'il y ai plus ou moins de trou. Il faut les réguler, les rendre constants. Il doit y avoir des seuil à calculer en deçà desquels ça dérange pas trop. Etc.
 
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