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crystalisation en solution

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Banni
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25 Mar 2013
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Salut,

pour des raisons pratiques de conservation et de dosage, j'ai des amphé en solution (alcool) dans le frigo.
La solubilité était plutôt parfaite quand je l'ai faite (quantité/dose/solubilité bien calculées), mais en quelques semaines j'ai des longs cristaux au fond du bocal (c'était de la poudre bien moulue à la base) qui sont super chiants à écraser, même en chauffant j'arrive pas à avoir un truc bien homogène.

La formation des cristaux, c'est à cause du froid ? je devrais pas le concerver au frigo ?
 
C

CheesePizza

Invité
Ton frigo est beaucoup trop froid ou alors ton récipient touche le freezer. Ca congèle l'alcool et ca le fait cristalliser mais ton frigo, mec, ca doit être une putain d'usine à froid oO

Les amphétamines solubilisées dans l'alcool, dans un récipient genre bouteille fermée, à l'abris de la lumière, ca ne requiert pas un froid aussi important. Ca nécessite juste d'être protégé des hautes chaleurs comme 25 ou 30°C.
 

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Banni
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25 Mar 2013
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ChapelierFou a dit:
Ton frigo est beaucoup trop froid ou alors ton récipient touche le freezer. Ca congèle l'alcool et ca le fait cristalliser mais ton frigo, mec, ca doit être une putain d'usine à froid oO

Les amphétamines solubilisées dans l'alcool, dans un récipient genre bouteille fermée, à l'abris de la lumière, ca ne requiert pas un froid aussi important. Ca nécessite juste d'être protégé des hautes chaleurs comme 25 ou 30°C.


Heu tu as mal compris je crois. Mon frigo est parfaitement normal, et il est entre 0 et 5°C.
Vu la quantité de "copaux de cristal" dans le bocal, c'est pas l'alcool qui a cristalisé, mais bien les amphetes. Enfin ça me paraît beaucoup plus probable.

D'où ma question : la cristalisation d'une poudre dans l'ethanol, c'est simplement qu'elle est restée trop longtemps et les molécules ont fini par tomber et s'amasser au fond ?
Ou le froid est la cause elle-même ?

Un vendeur m'a dit que les prods en général se conservent au frigo, sans plus de précisions.
 
C

CheesePizza

Invité
Ah. Non, les cristaux ne "tombent" pas au fond pour former des cristaux sinon il me suffirait de presser du carbone entre mes doigts pour obtenir un diamant. Je pense que tu as trop de quantité d'amphétamines dans ton alcool. A température ambiante, tu l'as pas vu parce que les amphétamines sont plus solubles dans l'ethanol lorsque celui-ci est entre 15 et 20°C que lorsque celui-ci est entre 0 et 3°C. Donc, lorsque ton ethanol refroidi, la solution devient sur-concentrée et les cristaux cristallisent. Vu que dans ton frigo, ton récipient ne bouge pas beaucoup et que la cristallisation peut y être lente, cela cristallise en tiges.

En gros, tu devrais ajouter de l'ethanol et, la solution, bien que froide, ne serait plus sur-concentrée et toutes les amphétamines seront solubles. Tu as dû mettre très peu d'ethanol pour beaucoup d'amphétamines. Il te faut faire une dilution en gros.

Sinon oui, la plupart des prods se conservent bien au frigo.
 

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Banni
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25 Mar 2013
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Okay.
Ouais j'ai pris l'éthanol parce qu'apparement elle est très peu soluble dans l'eau. Je peux pas rediluer parce que je ne connaitrai pas la nouvelle concentration. Justement j'avais lu qu'elle était bien soluble dans l'alcool jusqu'à 20mg/mL en chauffant un peu et j'ai vu large j'ai mis que 5mg/mL.
Même si mon bocal ne bouge en effet pas beaucoup je pense que la cristalisation est quand même lente parce que je viens de le remarquer. Je vais le laisser dans un placard pour un moment.

Mais du coup j'imagine que c'est pas en se réchauffant que les cristaux vont se solubiliser ? J'ai pas d'autre choix que d'essayer de les ecraser dans le bocal en remuant et en chauffant un peu ?
 
C

CheesePizza

Invité
Tu as deux solution :

1) Soit tu ajoutes une quantité très précise d'ethanol pour diluer la solution. Tu ajoutes cette quantité à la quantité d'ethanol déjà présent et ca te refait une autre concentration, qui ne cristallisera pas. Par exemple, tu as mis 100ml pour 100g d'amphétamine. Si tu rajoute 100ml pour la dilution, ca te fais 100g d'amphétamine dans 200ml donc la concentration peut se calculer assez vite.

2) Soit tu peux pas ajouter d'ethanol pour quelques raisons. ET dans ce cas là, je te conseille de virer ta solution ethanol/amphétamine de ton frigo et de trouver un endroit chez toi où il fait pas plus de 15°C. En sortant la bouteille du frigo, les amphétamines seront plus solubles dans l'ethanol et se dissolveront de nouveau dedans, reformant une solution claire et limpide.

edit : Oui, je te déconseille de chauffer les cristaux, ca servira à rien. De toute manière s'ils cristallisent c'est parce qu'ils sont dans des conditions physiques particulières. Il faut changer les variables sinon ils re-cristalliseront de toute manière.
 

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Banni
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25 Mar 2013
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Okay.
Ouais bah je peux pas rajouter parce que je sais que j'avais 1g pour 200mL mais j'ai aucune idée de combien j'en ai déjà pris et aucun moyen de mesurer le volume.

Ben là ça fait déjà quelques heures que le bocal est dehors, c'ést toujours pareil, je vais essayer de le mettre sur un radiateur en donnant des coups de cuiller.

Merci !
 
C

CheesePizza

Invité
Dac. Dans ce cas là, effectivement sors ta bouteille du frigo, mais surtout surtout surtout : ferme-la hermétiquement ! Sinon là c'est la porte ouverte à toutes les fenêtres.

Sois patient, les cristaux se forment dans des conditions particulières et ils durcissent ensuite donc il te faudra quelques heures voir jusqu'à demain matin pour qu'ils se re-dissolvent (surtout si la solution est déjà a moitié sur-concentrée ... meme à temp. ambiante).

Tu peux aussi sortir ta bouteille, la vider dans un plat pyrex. Faire sécher tes cristaux. Leur faire un petit coup de nettoyage à l'acétone. Peser ce qu'il te reste avec une balance précise, et re-tenter de faire une solution moins concentrée, cette fois-ci. :) Ca te prendrais que quelques minutes de boulot.
 

Piano-bar

Elfe Mécanique
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1 Nov 2013
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J'avais eu des cours de croissance des cristaux au lycée. De ce que je me souviens cette cristallisation n'a pas de rapport avec la dissolution car si la solution était trop concentrée il se formerait un dépôt au fond de la bouteille et non des cristaux.

Ensuite le Froid est effectivement le facteur ultra important pour créer un cristal (car le mouvement ralenti des molécules permet une organisation). Mais je crois pas que ça disparaisse en le réchauffant (un cristal une fois formé est super solide donc le laisser à température ambiante va pas changer grand chose je pense.

Donc si t'as pas de changement dans un jour faut que tu les broies avec un pilon.
 

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Banni
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25 Mar 2013
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Piano-bar a dit:
J'avais eu des cours de croissance des cristaux au lycée. De ce que je me souviens cette cristallisation n'a pas de rapport avec la dissolution car si la solution était trop concentrée il se formerait un dépôt au fond de la bouteille et non des cristaux.

Ensuite le Froid est effectivement le facteur ultra important pour créer un cristal (car le mouvement ralenti des molécules permet une organisation). Mais je crois pas que ça disparaisse en le réchauffant (un cristal une fois formé est super solide donc le laisser à température ambiante va pas changer grand chose je pense.

Donc si t'as pas de changement dans un jour faut que tu les broies avec un pilon.

Ouais c'est ce dont j'ai l'impression. Enfin quand je vois le truc c'est clair qu'il faut que je les écrase mais c'est vachement dur ça fout la mort
 
C

CheesePizza

Invité
Euh Piano-bar, je peux te certifier par écrit notarié que cette molécule cristallise par sur-concentration hein, pour l'avoir fait des dizaines et des dizaines de fois ! Je remets pas en doute tes super cours mais je conseille a Linked de suivre mes conseils et tout rentrera dans l'ordre. Casser des cristaux pour les dissoudre c'est le truc le plus con que j'ai entendu aujourd'hui et il est 9h55 !
 

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Banni
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25 Mar 2013
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ChapelierFou a dit:
Euh Piano-bar, je peux te certifier par écrit notarié que cette molécule cristallise par sur-concentration hein, pour l'avoir fait des dizaines et des dizaines de fois ! Je remets pas en doute tes super cours mais je conseille a Linked de suivre mes conseils et tout rentrera dans l'ordre. Casser des cristaux pour les dissoudre c'est le truc le plus con que j'ai entendu aujourd'hui et il est 9h55 !

Ouais c'est vraiment bizarre, ça fait deux jours qu'elle est à température ambiante, et y a beaucoup moins de cristaux au fond, et ils sont plus petits, mais alors les écraser, c'est vraiment vraiment pas possible..

Mais ce que je trouve vraiment bizarre c'est que j'ai vu des reports de dissolution dnas l'ethanol pour cette molécule jusqu'à 20mg/mL et moi j'ai seulement fait 5mg/mL. Donc la "sur-concentration".... CHELOU

Mais bon effectivement ça a l'air de rentrer doucement dans l'ordre. Dommage j'ai accès à un labo avec des réchauds et des agitateurs magnétiques, mais bon... ils risquent de me poser quelques questions ^^
 
C

CheesePizza

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La dissolution dans l'ethanol c'est 20mg/ml dans l'ethanol a temp. ambiante ?
 

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Banni
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25 Mar 2013
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Le type a fait jusqu'à 10mg/ml à température ambiante, et il a continué de rajouter jusqu'à 20mg/ml et là il a fallut chauffer environ une minute. Puis il l'a mis au frigo quelques heures et au congel 30min sans "crash".
Moi j'ai juste remué un peu et c'était bon.
Pour info, ethanol c'est vodka 37.5° pour nous deux.

Je viens de retrouver le post, il a fait évaporer 1mL le lendemain puis pesé, et il s'est retrouvé avec 22mg.

Est-ce que si je recommence, tout pareil, les même dosages, mais sans mettre le bocal au frigo, je risque d'avoir au bout d'un certain temps encore un dépot de cristaux au fond ? ou juste un dépot de poudre ? ou rien ?
 

Lesbos

Elfe Mécanique
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J'peux passer chez toi te filer un petit coup de pouce, si tu veux. : D
 

Lotre

Holofractale de l'hypervérité
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Qu'est-ce que c'est bon de t'avoir à nouveau parmi nous Chap'.
 

Piano-bar

Elfe Mécanique
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Et bien j'apprends quelque chose :). L'effet en lui même du froid sur la cristallisation on m'en a tellement parlé que je pensais que c'était le plus important. Pourquoi ça ne marche pas de casser les cristaux ?

EDIT : je ne parle pas de les casser pour les dissoudre. Mais de les casser avec un pilon pour obtenir de la poudre et faire une nouvelle solution.

Enfin si ta méthode marche c'est pas utile c'est sur
 

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Banni
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25 Mar 2013
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Lesbos a dit:
J'peux passer chez toi te filer un petit coup de pouce, si tu veux. : D

Bah, t'as plus de coke ??


Piano-bar: c'est pas possible parce qu'ils sont trop petits et que si je fais la brute je vais tout casser
 
C

CheesePizza

Invité
Linked a dit:
Est-ce que si je recommence, tout pareil, les même dosages, mais sans mettre le bocal au frigo, je risque d'avoir au bout d'un certain temps encore un dépot de cristaux au fond ? ou juste un dépot de poudre ? ou rien ?

La solubilité de l'ethanol, cest pas la même que celle de la vodka. Et pourquoi tu n'augmentes pas la quantité de solvent pour dissoudre ? Ca t'éviterais la cristallisation.
 
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